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        煤中磷的測定方法 煤炭中含磷測定儀器有哪些?

        時間:2015-07-08 22:01來源:互聯網 作者:煤質化驗專家 點擊:
        煤中磷的測定方法 煤炭中含磷測定儀器有哪些?

        煤中所含的磷一般多在煤的礦物質中,含量極微,通常只有干分之幾到萬分之幾。測定煤中磷,以干燥煤樣為基準。磷是煤中的有害成分,在煉焦時,它隨著礦物質轉入焦炭,在冶煉時易使生鐵產生冷脆性,燃燒時污染空氣。因此,一般煉焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

        磷在煤中主要以無機磷[磷灰石,3Ca3 (P04)z.CaF2]的形態存在,此外,還有微量有機磷,由于無機磷的沸點很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過程中磷不會揮發損失,而含量甚微的有機磷,雖然揮發,但對結果影響不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2~10倍。但有些石煤和矸石中的磷競達3%左右。

        煉焦時煤中的磷全部殘留在焦炭中,煉鐵時焦炭中的磷又轉移到鋼鐵中,若鋼鐵中磷含量較高,會使鋼鐵產生冷脆性。所以,煉焦用精煤中磷含量的高低是直接影響鋼鐵質量重要指標。通常要求煉焦用精煤中的磷含量不得超過0. 05%。

        一、磷的測定方法原理

        目前,煤中磷的測定方法有很多,如容量法,磷鉬藍分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷鉬藍分光光度法具有靈敏度高、測定結果準確,干擾元素易于分離和消除等特點用于微量磷的分析,為各國一致采用。

        如容量法、磷鉬藍分光光度法、ICP-A:測定結果準確、干擾元素易于分離和消壤

        磷鉬藍分光光度法測定煤中磷的基本原理:將煤樣灰化后,用氫氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷變成正磷酸(H3 P04),然后加入鉬酸銨、抗蚜酸銻鉀,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)與鉬酸生成磷鉬酸,用抗壞血酸還原鉬酸絡合物。當磷含量較低時,其顏色深度與磷含量成正比。

        方法提要

        煤樣灰化后用氫氟酸一硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血鉬藍后,用分光光度計測定吸光度。

        測定方法

        A法(稱取灰樣法)

        (1)試樣處理

        ①煤樣灰化:按煤的工業分析方法中規定的慢速法灰化煤樣,然后研細0.1mm篩。

        灰的酸解:準確稱取灰樣o.05~0. lg(稱準至o.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩硫酸2mL、氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發直到氫氟酸白煙冒盡,冷卻,再加硫酸0.5mL,升高溫度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數滴冷水并搖動,然后在加20ml熱水。繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗人lOOmL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷卻室溫用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。

        樣品空白溶液的制備分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液。制備方法同灰的酸解但不加灰樣。

        測定步驟

        工作曲線的繪制:分別吸取磷標準工作溶液0、1. OmL、2.OmL、3.OmL于50mL容量瓶中鉬酸銨、抗壞血酸和酒石酸銻鉀混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫高于10℃)下放置1h,然后移入10~30mm的比色皿內,在分光光度計(或比色計)于波長650nm處(或用相當于650nm的濾光片),以標準空白溶液作參比,測其吸光度以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

        測定:吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL,分別加至50mL容量瓶中。以下按工作曲線繪制的規定進行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。試樣總溶液中磷含量而定,若分取的lOmL試液中磷的質量超過0.030mg,應少取溶液或減少稱樣量,計算時作相應的校正。

        試樣處理

        葶灰化:準確稱取粒度小于0. 2mm的空氣干燥煤樣0.5~lg(稱準至o.0002g)使其灰量為o.01~0. 05g)于灰皿中,輕輕搖動使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門,從室溫緩緩升溫到( 815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。

        灰酸解:將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按與A法灰的酸解相同的步驟進行酸解空白溶液的制備  同A法樣品空白溶液的制備。


        煤中磷含量測試需要哪些儀器設備呢?
        1、天子天平
        2、干燥箱
        3、馬弗爐
        4、電熱板
        5、分光光度計
        6、化學試劑及玻璃器皿

        鶴壁市創新儀器儀表有限公司 專業生產量熱儀、測硫儀、工業分析儀、元素分析儀煤炭分析儀器。
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